SJ 20719-1998 碲镉汞晶体X值的X-射线荧光法测定方法

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中华人民共和国电子行业军用标准,FL5971 SJ 20719-1998,歸镉汞晶体X值的,Xー射线荧光法测定方法,Mdhod of detenninatfon X value for mercury cadmium,telluride for use in X-ray fluorimetry,1998.03丒18发布1998 - 05 - 01 实施,中华人民共和国电子工业部批准,中华人民共和国电子行业军用标准,砲镉汞晶体X值的Xr射线,荧光法测定方法,SJ 20719-1998,Method of detenninaticm X value for mercuiy,cadmium teDuride for use in X - ray fluorimetiy,1范围,1.1 主题内容,本标准规定了用X-射线荧光法测定磁镉汞晶片的组分X值,1.2 适用范围,本标准适用于X值在0.100 ~ 0.350mo!范围内的稲镉汞晶片组分X值定量测定,2引用文件,GJB 1866 - 94红外探測器用磁鯛汞晶片规范,3定义,3.1 X 值 X-Value,硫镉汞材料是由HgTe和CdTe按一定配比组成的合金固熔体,其镉组元在Hgi-xCd*Te,中的组分比即为X值,3.2 X-射线荧光测定X-ray fluorimetry,用X-射线照射到被测物质上,物质内的各元素受激发射出特定波长的荧光(二次X-,射线),根据特征Xー射线的特定波长以及特定波长射线强度可以定性以及定量测定物质内,的各元素含量,4 一般要求,4 .!测量大气条件,中华人民共和国电子工业部1998 - 03-18发布 1998 - 05 - 01实施,SJ 20719-1998,a.环境温度:25± 10t;,b.相对湿度:不大于75%;,c1大气压カ:86706kPa,4.2测量环境要求,测量实验室内不允许有机械冲击和振动,并保证一定的洁净度条件,应不起灰尘,无腐,蚀性气体存在,5详细要求,5.1 方法提要,稀镉汞材料为合金固熔体,当X-射线照射到磁镉汞晶片上,其各组元受激发射出特征,荧光光谱,不同的组元具有不同的荧光峰值波长,根据特定波长与原子序数的关系,定性地,测定组元,再根据对特定X射线强度的测定就可以用座标法进行X值的定量测定,5.2 仪器及测定条件,5.2.1 仪器,射线荧光仪,5.2.2 测定条件,5.2.2.1 钠靶Xー射线荧光管:,a.高压 45kV;,b.管流 30mA,5.2.2.2 氟化锂晶体,5.2.2.3 测量谱线:,a.偏靶 Cdka;,b.衍射角 ク = 8.28,5.2.2.4 闪烁计数器(SC):高压85OV,5.2.2.5 微分测量方式:,a.基线250;,b.窗宽400;,c,定时计数;,d.计数时间40s,5.3 测定步骤,5.3.1 标准样品的准备,5.3.1.1 制备标准样品系列:,a.按 X 值为 0.10〇、〇. 150、0. 195、0.265、0,30〇、0.350mol 的配比配制ー组合成晶,锭;,b.每根晶锭的中间,取厚度为1.0~ 1.5mm的相邻三片晶片;,C.取相邻三片的头尾两片用化学分析法或原子吸收法分别测量镉和汞的含量,并留中,间一片留作标样;,d.取上述镉含量与配比相一致的标样为标称X值;,—2 —,SJ 20719-1998,e,同时再取b条三片标样相邻晶片进行镉含量的均匀性测量应满足GJB 1866中第,3.3.2条的规定;,f.绘制Xー射线强度与X值曲线,5.3.1.2 制备试样:,在所需检验的确镉汞晶锭上切下直径不小于5mm的晶片,晶片表面应平整、无孔洞和,裂纹,并用优级无水乙醇清洗、风干备用,5.3.2 测定程序,采用双标准法,取用两个试样和两个标样进行,5.3.2.I 首先用嵇化汞晶片在同样的衍射角下(即26)进行扣除背景计数,并由打印机输,出脉冲计数,5.3.2.2 将已备好的试样置于谱仪样品室中并用合适的罩罩好,以防灰尘影响测试结果,5.3.2.3 测量顺序为标样一试样一标样,5.3.2.4 每个试验童复计数三次,5.3.2.5 用另ー试样重复上述步骤,5.3.3 数据处理与计算,根据制取系列标样时的脉冲计数选取试样的标准值,然后按公式(1)计算:,融づ标-^(/试ー厢).. ⑴,式中:X试——试样的X值;,X标1、X标2--- 标样1和标样2的X值;,标1、“2--- 标样1和标样2的计数;,な一试样的计数,5.4 误差分析,本方法的误差主要为系统误差和偶然误差两部分,5.4.1 系统误差,系统误差主要包括脉冲计数统计误差和仪器稳定性误差,控制方法如下:,a.本法用化学分析法和原子吸收法进行校正;,b.脉冲计数统计误差采用定时计数法,其相对偏差控制在±0.5%以内;,c.仪器稳定性误差,一般采用连续工作6h以上,其误差控制在±1%以内,5.4.2 偶然误差,偶然误差主要来自于不同操作者或同一操作者不同时间测量产生的误差,根据大量数据,统计的结果可以控制在±0.003丒以内,6测试报告内容,测试报告应包括下列内容:,a.操作者姓名;,b,测量日期;,c,被测确镉汞晶锭的编号和都位;,—3 —,SJ 20719-1998,d.试样的X值;,e.测量误差,附加说明:,本标准由中国电子技术标推化研究所归ロ 0,本标准由中国电子技术标准化研究所起草,本标准的主要起草人:李兆瑞、刘筠,计划项目代号:B65002o,—4 —……

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